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生石灰成分分析及测定方法
来源:石灰窑生态圈 作者: 发布时间:2023-10-20 20:11:23

 

         生石灰成分分析及测定方法 

      准确称取约0.5克试样(已通过0.08㎜的方孔筛,且在105℃~110℃的温度中烘1.01.5小时。)放入铂金坩埚中,加盖,然后放入950℃的高温炉中,灼烧10分钟,取出放冷, 用平头玻璃棒将试样压碎,加上0.40.5克无水碳酸钠,用玻璃棒搅拌均匀,将混合物集中在坩埚底的一角,然后加盖放置于950℃的高温炉中灼烧15分钟,取出冷却,此时混合物将呈烧结块粘附于坩埚壁上,向坩埚内加入少量(1+1)的盐酸,使其溶解,将其脱埚于150毫升的蒸发皿中,用(1+1)盐酸冲洗坩埚及盖于蒸发皿中,于蒸发皿中加23滴浓硝酸,放置于电热板(或红外线灯下)蒸发至糊状后,加入1克氯化铵,充分搅匀后,继续放在电热板(或红外线灯)下,蒸发至干。取下蒸发皿,加入少量3:97的热盐酸,搅拌使其溶解,用中速定量滤纸过滤于250毫升的容量瓶中,用胶头玻璃棒擦洗,用(3:97)的热盐酸洗净蒸发皿及玻璃棒,用(3:97)热盐酸冲洗滤纸残渣,沉淀洗涤后,用硫氰酸钾检验至无色。将沉淀连同滤纸一起移入已灼烧恒量的瓷坩埚中(瓷坩埚已称出具体数),放在可调电炉上灰化(20分钟左右),灰化至不在冒烟为止,然后放在950℃的高温炉中灼烧40分钟,取出放在干燥器中冷却至室温(20分钟左右),取出称量,即是硅。(滤液稀释至250毫升,做三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用)。

1)二氧化硅的百分含量按下式计算:

XSiO2=(m1-m2)m〕×100%

式中:m1-沉淀加坩埚质量,克;

m2-空坩埚质量,克;

m-试样的重量,克。   

2)三氧化二铁的测定:   

吸取25毫升试样溶液于300毫升的烧杯中,用水稀释至100毫升左右,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液的PH值至1.82.0(用精密PH试纸检验),将溶液放在可调电炉上加热至70℃,取下加10(100g/L)磺基水杨酸钠,在不断搅拌下,用0.015M  EDTA标准溶液缓慢滴定至终点为亮黄色(终点时温度不低于60℃).

三氧化二铁的百分含量按下式计算:

XFe2O3=(TFe2O3 ×v×10)/(G×1000)〕×100%=T Fe2O3*V/G

式中:T Fe2O3 -每毫升EDTA 标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数;

V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升;

10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。

G-试样的重量,克; 

3)三氧化二铝的测定:   

在滴定铁后的溶液中,加入15毫升0.015M  EDTA 标准溶液,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节PH值至3.54.0,加入15毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液,置于可调电炉上煮沸12分钟,取下稍冷,加入56滴(0.2PAN指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定至溶液终点为亮紫色(或紫红色)   

三氧化二铝的百分含量按下式计算:   

XAL2O3 = {TAL2O3×(V-K×V1)〕/G×1000}×100%=TAL2O3*(V-K*V1)/G

式中:TAL2O3 -每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数;

V-加入EDTA标准溶液的毫升数;

V1-滴定时消耗硫酸铜的体积,毫升;

K-每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;

10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;

G-试样的重量,克。

4)氧化钙的测定:   

吸取25毫升试样溶液,放置于400毫升的烧杯中,用于稀释至250毫升,加5毫升三乙醇胺(1+2)及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾(200g/L)至溶液出现绿色荧光后再过量35毫升,用0.015M  EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,终点出现红色。     

氧化钙的百分含量按下式计算:     

XCaO=(TCaO×V×10)/(G×1000)〕×100%=TCaO*V/G

式中:TCaO-每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数;V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升; 

10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; 

G-试样的重量,克。   

5)氧化镁的测定:   

吸取25毫升试样溶液,放置于400毫升的烧杯中,用水稀释至约250毫升,加入1毫升酒石酸钾钠(100g/L),5毫升三乙醇胺(1+2),在搅拌下加适量的KB指示剂,加10毫升氨水-氯化铵缓冲溶液(PH=10),用0.015M  EDTA 标准溶液滴定终点为蓝色。   

氧化镁的百分含量按下式计算:

XMgO={TMgO×(V2-V1)×10/(G×1000)}×100%=MgO*(V2-V1)/G

式中:TMgO-每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数;

V2-滴定镁消耗EDTA标准溶液的体积(钙、镁合量),毫升;

V1-滴定钙时消耗EDTA 标准溶液的体积,毫升;

10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;

G-试样的重量,克。   

烧失量的测定:

准确称取1克试样,精确至0.0001克,置于已灼烧恒重的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在950℃高温炉内灼烧1小时,取出坩埚,置于干燥器中冷至室温,称量。

X=(G-G1)/G

式中:G-灼烧前试样重量,克;

G1-灼烧后试样重量,克。   

石灰的消解时间和消解温度:   

称取50克石灰(已通过0.08毫米的方孔筛),放在400毫升的烧杯中,加100毫升(温度20℃)水,把温度计放在烧杯中,同时记下温度和时间,待石灰完全消解完,记下此时的时间和温度。消解时间(就是初终时间-初始时间);消解温度就是消解完记下的温度。 

附:唐山金泉公司部分典型“中心烧嘴石灰竖炉”及“煤电一体化双膛石灰窑”现场照片:

1、2022年及2023年在建项目掠影:

 

 

 

 

  

2、已经投产“TMS中心烧嘴石灰窑”

(一)、“第六代中心烧嘴石灰竖炉”(2021

 
(二)、“第七代中心烧嘴石灰竖炉”(2022
 
 
 
  
附:2021年已投产及在建的部分典型国产化双膛石灰窑现场照片:
 
 
 
“唐山金泉技术团队”石灰行业十大贡献
★国内第一座120m³低热值正压煤气石灰竖窑(1992年)
★国内第一座机械化气煤两用石灰竖窑(2006年)
★乌兹别克斯坦首座天然气石灰竖窑(2010年)
★国内最大(当时)单体容积混烧燃煤竖窑(588m³)(2010年)
★国内首座内置对烧套筒石灰竖窑(2012年)
★印度尼西亚首座煤气发生炉煤气石灰竖窑(2014年)
★国内第一座国产化“外置循环负压喷煤石灰窑”(气煤两用)(2015年)
★发明石灰窑回收二氧化碳发电电烧石灰技术(2016年)
★发明煤电一体化石灰窑技术(2017年)
★发明高温空气法电烧石灰技术(2018年)
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